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                  提高海水中硫化物測定回收率的探討

                  發布時間:2017-07-25      點擊次數:2552

                  提高海水中硫化物測定回收率的探討

                  對標準偏差較大的問題,經過反復試驗回收率可提高到90%,相對偏差為2.6%

                  結果與討論

                  試劑與載氣

                  1. 所有實驗用水均用新煮沸并冷卻的去離子水,以去除水中的CO2O,易揮發型的氧化物
                  2. 乙酸鋅-乙酸鈉吸收液中含有影響測定的痕量重金屬,其重金屬與HS生成不溶于酸的金屬硫化物,降低了樣品的回收率,必要時進行試劑空白實驗。
                  3. 樣品酸化用的HCL溶液,因不同廠家的產品質量相差較大,可在配置1+2HCL溶液時,可以先用鋁絲在HCL溶液中攪拌30S,以出去其中的微量的氧化劑。
                  4. 對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液容易變質,臨時時制
                  5. 注意氮氣質量,要求氮氣純度達到99.9%以上,必要時對氮氣做空白實驗及回收率實驗。

                  2.2樣品處理

                  海水樣品中亞硫酸鹽和各種其他有機物等干擾因子,會阻止對氨基二甲基二鹽酸鹽反應生成亞甲基藍,同時懸浮物,樣品色度等也干擾硫化物的測定,因此在樣品測定之前,必須對樣品進行處理,海水樣品采用酸化-吹氣法進行樣品處理,即在樣品中加一定量的HCL溶液,使硫化物轉化為HS氣體,利用載氣將HS氣體帶出,用乙酸鋅-乙酸鈉吸收,在進行測定,這樣可以有效的排除以上的干擾因子。預處理是測定硫化物準確性的關鍵步驟,在注意消除干擾物的影響的同時,也應注意硫化物的損失。

                  1. 海水樣品現場預處理,在加乙酸鋅同時,調節樣品呈略堿性,使S更容易生產ZnS沉淀保持
                  2. 加強水樣預處理中曝氣裝置中的密閉性,避免HS氣體外溢,試驗區所有連接口進行密閉性實驗,接口避免使用橡膠,使用軟木塞或者使用磨口
                  3. 注入HCL溶液前先通N10min左右,可以有效驅除裝置內干擾氣體,注入HCL溶液后注意控制N的流速,不宜過快和過慢,每秒6-9個氣泡zui為適宜,30min后,可適當加大流速,以便驅趕殘留的HS氣體。
                  4. 水浴溫度對測定海水中的硫化物影響很大,所以要嚴格控制水浴溫度,《海洋監測規范》規定水浴溫度50-60℃,通過實驗,表明水浴溫度控制在55-65℃之間。

                  操作細節

                  1. 在多次試驗中發現,樣品預處理后,取下吸收管,加試劑顯色、混勻,全量轉移定容,測定結果偏低,如果在吸收管內進行顯色后,定容效果會更好。
                  2. 顯色時,加硫酸鐵銨試劑,由于硫酸鐵銨為強酸弱堿鹽,呈酸性,溶液于吸收液內的S反應,生成HS氣體逸出,使結果偏低,因此,先加對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液,再加硫酸鐵銨溶液迅速進行混勻,效果更好。
                  3. 測定樣品和繪制標曲線時溫度只差不超過2

                  亞甲基藍分光光度法測定海水中硫化物,由于硫化物不穩定易氧化,酸化-吹氣預處理環節中的HS氣體易逸出,不能完全被吸收液吸收,且樣品與鹽酸反應不完全等因素下,樣品回收率不可避免的受到影響,需要我們把握好每個步驟。

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